一种止咳酮药物中间体苄基丙酮的合成方法
摘要:
一种止咳酮药物中间体苄基丙酮的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的反应容器中,加入环己烷320ml,分批次加入氯化亚锡1.3mol,加入乙酰乙酸乙酯2.3mol,控制搅拌速度130—160rpm,反应60—90min,升高溶液温度至65--70℃,回流3—5h,滴加苄基胺(3)2.6—2.8mol,滴加时间控制在3—4h,回流反应3—4h,生成中间产物,降低溶液温度至10--15℃,加入330ml亚硫酸氢钾溶液,保持回流4—5h,生成油状物,加入草酸调节溶液pH为4—5,继续回流4—6h,减压蒸馏,收集95--105℃馏分,盐溶液洗涤,乙腈洗涤,在硝基甲烷中重结晶,得晶体苄基丙酮。
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