发明公开
CN106431875A 一种止咳酮药物中间体苄基丙酮的合成方法
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- 专利标题: 一种止咳酮药物中间体苄基丙酮的合成方法
- 专利标题(英): Method for synthesizing antitussone medicine intermediate benzyl acetone
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申请号: CN201610827800.X申请日: 2016-09-18
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公开(公告)号: CN106431875A公开(公告)日: 2017-02-22
- 发明人: 彭飞
- 申请人: 厦门市凯尔利信息科技有限公司
- 申请人地址: 福建省厦门市思明区长青路472号-302
- 专利权人: 厦门市凯尔利信息科技有限公司
- 当前专利权人: 厦门市凯尔利信息科技有限公司
- 当前专利权人地址: 福建省厦门市思明区长青路472号-302
- 优先权: 201510996185.0 2015.12.24 CN
- 主分类号: C07C45/65
- IPC分类号: C07C45/65 ; C07C49/213 ; C07C67/343 ; C07C69/738
摘要:
一种止咳酮药物中间体苄基丙酮的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的反应容器中,加入环己烷320ml,分批次加入氯化亚锡1.3mol,加入乙酰乙酸乙酯2.3mol,控制搅拌速度130—160rpm,反应60—90min,升高溶液温度至65--70℃,回流3—5h,滴加苄基胺(3)2.6—2.8mol,滴加时间控制在3—4h,回流反应3—4h,生成中间产物,降低溶液温度至10--15℃,加入330ml亚硫酸氢钾溶液,保持回流4—5h,生成油状物,加入草酸调节溶液pH为4—5,继续回流4—6h,减压蒸馏,收集95--105℃馏分,盐溶液洗涤,乙腈洗涤,在硝基甲烷中重结晶,得晶体苄基丙酮。