本发明涉及用于硫醇甲基锡合成工艺的甲基氯化锡的检测方法，将甲基氯化锡样品溶于四氢呋喃中，配制好的样品溶液经过滤后进行气相色谱GC‑FPD检测，将一甲基氯化锡和二甲基氯化锡摩尔比符合20‑40：80‑60的样品用于硫醇甲基锡合成工艺。本发明采用GC‑FPD法控制用于硫醇甲基锡合成工艺的甲基氯化锡原料中一甲基氯化锡和二甲基氯化锡的比例，进而控制硫醇甲基锡合成中一甲基硫醇锡和二甲基硫醇锡的比例，可实现对反应程度提前控制，使反应可控，能有效提高收率，控制成本低，准确可靠，为硫醇甲基锡生产中的质量控制提供了保障，具有较好的工业应用前景。