一种用于合成逆酯锡的巯基逆酯的制备方法

    公开(公告)号:CN102584652A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201110444440.2

    申请日:2011-12-23

    IPC分类号: C07C319/12 C07C323/12

    摘要: 本发明涉及一种用于合成逆酯锡的巯基逆酯的制备方法,将巯基脂肪醇和有机酸在N2保护及催化剂存在下反应0.5~2小时,反应结束后所得粗产物在真空减压条件下保温4~6小时,最后减压蒸馏得到目标产物巯基逆酯。本发明提供的制备方法省去了有机溶剂,反应温度可大幅降低,减少了副反应的发生,目标产物收率高、纯度好。而且,反应物价廉易得、反应条件温和、操作简便,适合工业化应用,具有极高的经济和社会效益。

    一种甲基锡氯化物的合成方法

    公开(公告)号:CN101318974B

    公开(公告)日:2012-06-13

    申请号:CN200810048458.9

    申请日:2008-07-18

    IPC分类号: C07F7/22

    摘要: 本发明公开了一种甲基锡氯化物的合成方法,采用高压一步催化的合成方法,具体是:用二甲基硫醚作催化剂,在不锈钢高压反应釜内将锡粉与甲基锡氯化物在180~200℃温度下混合均匀,然后通入氯甲烷,并升温到180~230℃进行第一次反应,待氯甲烷消耗完毕后,再加入四氯化锡和通入氯甲烷进行第二次反应3~6小时,然后通过减压蒸馏,制得甲基锡氯化物。本发明改变了以往的格式试剂合成甲基锡氯化物的合成方法,所采用的催化剂由于是一种低分子的硫醚,因此价格低廉,并缩短了甲机锡中间体的合成的过程,且合成的甲基锡中间体纯度较高,不含其它杂质,收率可达到99%以上。

    巯基乙酸异辛酯的制备方法

    公开(公告)号:CN101613309A

    公开(公告)日:2009-12-30

    申请号:CN200910063368.1

    申请日:2009-07-28

    IPC分类号: C07C323/52 C07C319/02

    CPC分类号: Y02P20/582

    摘要: 本发明公开了一种巯基乙酸异辛酯的制备方法,它是以氯乙酸异辛酯、硫代硫酸钠为主要原料,经巯基化成盐(即bunte盐),bunte盐在加入浓盐酸水解后得到巯基乙酸异辛酯粗品,该粗品加入浓盐酸和锌粉后进行还原处理,然后经水洗和减压蒸馏后得到成品;在bunte盐水解分层后,将废液(下层水层)进行过滤和结晶后回收废盐(无机盐);过滤后剩余的废浓盐酸储存备用,重复应用于水解和还原。本发明提供的方法,采用生产过程中回收的废浓盐酸进行水解和还原反应,实现了原材料(浓盐酸)的循环利用,不仅节约了浓盐酸的使用量,降低了生产成本,而且大大减少了强酸性废水的排放量,保护了环境,具有很好的经济和社会效益。

    一种用于合成逆酯锡的巯基逆酯的制备方法

    公开(公告)号:CN102584652B

    公开(公告)日:2014-05-28

    申请号:CN201110444440.2

    申请日:2011-12-23

    IPC分类号: C07C319/12 C07C323/12

    摘要: 本发明涉及一种用于合成逆酯锡的巯基逆酯的制备方法,将巯基脂肪醇和有机酸在N2保护及催化剂存在下反应0.5~2小时,反应结束后所得粗产物在真空减压条件下保温4~6小时,最后减压蒸馏得到目标产物巯基逆酯。本发明提供的制备方法省去了有机溶剂,反应温度可大幅降低,减少了副反应的发生,目标产物收率高、纯度好。而且,反应物价廉易得、反应条件温和、操作简便,适合工业化应用,具有极高的经济和社会效益。

    一种四氯化硅的提纯方法及其设备

    公开(公告)号:CN102530959B

    公开(公告)日:2013-11-06

    申请号:CN201110457787.0

    申请日:2011-12-30

    IPC分类号: C01B33/107

    摘要: 一种柱形填料,包括不锈钢柱形外壳,外壳内填充聚对苯二甲酰对苯二胺纤维和聚四氟乙烯空心圆柱体。所述柱形填料的外壳是由不锈钢制成的,聚四氟乙烯空心圆柱体同轴安放于不锈钢外壳内部,聚四氟乙烯空心圆柱体内部和圆柱体与不锈钢外壳之间均填充聚对苯二甲酰对苯二胺纤维。一种提纯四氯化硅的方法,是使用精馏的方法提纯,精馏时控制塔顶温度为50~55℃,当塔釜温度到达60~70℃时,回流比为10∶1~30∶1。本发明选择柱形填料作为精馏塔填料,气液相交换的路径更长,加大了接触的面积,每米塔高理论级数可达50,精馏塔设计在6~9米即可有效除去三氯氢硅,使四氯化硅达到光纤级要求。