本发明公开了一种O,O‑二烃氧基磷氧肟酸的合成方法，属于有机合成技术领域。O,O‑二烃氧基磷氧肟酸化学结构式为(RO)2P(O)NHOH，R为碳链长度为4～20个碳的烃基，可以是饱和的烷基，也可以是含不饱和键的烯烃或者含有苯环的芳烃，烃基碳链长度为6～12的O,O‑二烃基磷氧肟酸合成产品可用作稀散金属萃取剂或其它金属萃取剂。用具有(RO)2P(O)Cl结构的O,O‑二烃氧基磷酰氯与加有少量阴离子表面活性剂的羟胺水溶液反应合成O,O‑二烃氧基磷氧肟酸，本发明具有如下优点：O,O‑二烃基磷氧肟酸合成工艺简单，生产成本低，在加有少量阴离子表面活性剂的作用下该合成反应速度快，目的产物收率高。