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三氟乙酸钯的制备方法
摘要:
一种三氟乙酸钯的制备方法,其包括如下步骤:第一步、制备钯源,将海绵钯置于盐酸中,其中海绵钯与盐酸的摩尔比为1:2,在40‑70℃的温度条件下,通入氯气反应生成氯钯酸,然后加入浓度为30%的氢氧化钠调节PH值为10~11,然后在90‑100℃的条件下加入甲酸至PH值为2.0‑4.0,保温反应1小时,还原得到活性钯,活性钯经洗涤后作为钯源;第二步、制备成品,将第一步制得的活性钯加入到三氟乙酸中,其中,三氟乙酸与活性钯的摩尔比为40‑60:1,在90‑110℃条件下加入硝酸,硝酸与活性钯的摩尔比为0.8:1.2,保温搅拌2‑4小时,反应完全生成三氟乙酸钯,反应完成后,冷却结晶,过滤即可得到红棕色的三氟乙酸钯及滤液,并对滤液进行减压蒸馏得到三氟乙酸钯。
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