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公开(公告)号：CN108097243B
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN201711427970.X
申请日：2017-12-26
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
IPC分类号： B01J23/44 , B01J27/24 , C07C45/00 , C07C49/403
摘要： 一种碱改性活性炭负载钯催化剂，其由载体活性炭及活性组份钯组成，基于载体的质量，活性组份的质量负载量为5％；其制备方法包括如下步骤：一、制备碱改性活性炭，1)将活性炭用质量分数为5％的硝酸在80℃的温度条件下处理2h，洗涤成中性；2)将得到的活性炭与质量分数为0.1‑5％的碳酸氢铵水溶液制成浆液，并重复搅拌过滤5次；3)将得到的活性炭材料在800℃的温度条件下通氮气焙烧1.8‑2.2h；二、负载钯，将制得的碱改性后的活性炭配制成浆液，往浆液中加入氯亚钯酸溶液，不断搅拌，用碱液调节溶液pH为9，继续搅拌4h，过滤，洗涤干燥即得到碱改性活性炭负载钯催化剂；制备的钯炭在苯酚加氢制备环己酮的反应中表现出优异的催化性能。
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公开(公告)号：CN108187670A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201711451327.0
申请日：2017-12-27
申请人： 赣南师范大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
IPC分类号： B01J23/60 , B01J37/02 , C07C45/51 , C07C49/403
摘要： 一种羟基活性炭负载钯催化剂，其由锌酸钠改性的活性炭及钯组成，基于活性炭的质量，钯的质量负载量为5％；其制备方法包括，先用氢氧化钠与金属锌粉制备锌酸钠，再用锌酸钠改性活性炭；将锌酸钠改性后的活性炭配制成浆液加入10g/L的氯亚钯酸溶液，并用碱液调节溶液pH为9.0，继续搅拌1h之后，将甲醛溶液加至所述浆液中，并加入碱液保持溶液pH为10，升温至80℃并保温2h，然后过滤洗涤至用AgNO3溶液检测无氯离子即可。本发明的催化剂适用于间苯二酚制备1,3环己二酮的反应，能够大幅度提高钯炭催化剂的活性及套用次数，有很好的实用价值。
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公开(公告)号：CN106693961B
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201710017970.6
申请日：2017-01-10
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
IPC分类号： B01J23/44 , C07C209/62 , C07C211/46 , C07C51/09 , C07C63/06 , C07C37/055 , C07C39/08
摘要： 本发明涉及到一种钯炭催化剂的制备方法以及其在脱苄基类反应中的应用，所述钯炭催化剂的制备方法步骤为：(a)活性炭进行磷酸活化处理：所述活性炭比表面积在600‑2000m2/g，粒度在200‑300目之间，所占比例应大于75％；(b)将氯化钯溶于盐酸中得到钯液，通过沉积‑沉淀法使钯液中的钯负载到步骤(a)处理的载体上；(c)将步骤(b)所得产物在氢气、甲酸、甲醛或水合肼存在下于25‑100℃进行还原，得到钯炭催化剂；本发明所述的钯炭催化剂活性得到了有效提高。
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公开(公告)号：CN106732714B
公开(公告)日：2018-02-13
申请号：CN201611051172.7
申请日：2016-11-25
申请人： 赣南师范大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
IPC分类号： B01J27/24 , C07D273/04
摘要： 一种茚虫威中间体合成用催化剂的制备方法，其包括如下制备步骤：(1)在80℃的水浴下，将活性炭在5％的硝酸中处理4h，用水洗涤至中性，在110℃下干燥8h；(2)将活性炭制备成浆液，按钯负载量10％缓慢滴加相应钯质量的钯盐水溶液，充分搅拌均匀；浸渍8h，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至10，过滤，滤饼用去离子水洗至中性；再将滤饼与去离子水配置浆液，按还原剂与钯摩尔比为3‑5：1的配比进行还原，过滤，使用去离子水洗涤至中性，即得钯炭前驱体催化剂；(3)取步骤钯炭前驱体催化剂、乙二胺以及溶剂投入到反应釜中，调配反应温度，充气体至达到设定压力，搅拌，反应8h，冷却降温、溶剂洗涤过滤即得到胺化钯炭催化剂。
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公开(公告)号：CN106748747A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611016420.4
申请日：2016-11-18
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司
摘要： 一种三氟乙酸钯的制备方法，其包括如下步骤：第一步、制备钯源，将海绵钯置于盐酸中，其中海绵钯与盐酸的摩尔比为1：2，在40‑70℃的温度条件下，通入氯气反应生成氯钯酸，然后加入浓度为30％的氢氧化钠调节PH值为10～11，然后在90‑100℃的条件下加入甲酸至PH值为2.0‑4.0，保温反应1小时，还原得到活性钯，活性钯经洗涤后作为钯源；第二步、制备成品，将第一步制得的活性钯加入到三氟乙酸中，其中，三氟乙酸与活性钯的摩尔比为40‑60：1，在90‑110℃条件下加入硝酸，硝酸与活性钯的摩尔比为0.8：1.2，保温搅拌2‑4小时，反应完全生成三氟乙酸钯，反应完成后，冷却结晶，过滤即可得到红棕色的三氟乙酸钯及滤液，并对滤液进行减压蒸馏得到三氟乙酸钯。
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公开(公告)号：CN106732555A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611050838.7
申请日：2016-11-25
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
摘要： 本发明涉及到一种酮与醇的α‑烷基化反应用钯炭催化剂的制备方法，其包括以下步骤：对载体进行酸处理及洗涤；钯盐组份吸附，将钯盐溶液用碳酸钠调节pH至5，然后与活性炭浆液混合；还原，将吸附在活性炭上的氢氧化钯还原成金属钯；去离子水洗涤至中性，并去除氯离子，得钯炭催化剂前驱体产品；钯炭催化剂表面疏水性处理，将钯炭催化剂前驱体产品在硼氢化钠碱性溶液中处理一定时间，洗涤到中性，得到疏水性钯炭催化剂；本发明所述催化剂用于酮与醇的α‑烷基化反应减少了副产物偶联醇生成。
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公开(公告)号：CN106693961A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201710017970.6
申请日：2017-01-10
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
IPC分类号： B01J23/44 , C07C209/62 , C07C211/46 , C07C51/09 , C07C63/06 , C07C37/055 , C07C39/08
CPC分类号： B01J23/44 , B01J37/0207 , B01J37/18 , C07C37/055 , C07C51/09 , C07C209/62 , C07C211/46 , C07C63/06 , C07C39/08
摘要： 本发明涉及到一种钯炭催化剂的制备方法以及其在脱苄基类反应中的应用，所述钯炭催化剂的制备方法步骤为：(a)活性炭进行磷酸活化处理：所述活性炭比表面积在600‑2000m2/g，粒度在200‑300目之间，所占比例应大于75％；(b)将氯化钯溶于盐酸中得到钯液，通过沉积‑沉淀法使钯液中的钯负载到步骤(a)处理的载体上；(c)将步骤(b)所得产物在氢气、甲酸、甲醛或水合肼存在下于25‑100℃进行还原，得到钯炭催化剂；本发明所述的钯炭催化剂活性得到了有效提高。
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公开(公告)号：CN108031469B
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN201711311467.8
申请日：2017-12-11
申请人： 赣南师范大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
IPC分类号： B01J23/44 , C07C209/36 , C07C211/52
摘要： 本发明涉及到一种炭‑钯炭催化剂混合物的制备方法，其包括如下步骤：a)备料，按重量份数取1‑8份的活性碳、8‑11份的质量分数为5％的钯炭催化剂；b)活性炭处理，用质量分数5％的硝酸在77‑83℃的温度条件下将所述活性炭加热回流3.5‑4.5h，然后将所述活性炭洗涤成中性；c)混料，上述步骤b)得到的活性炭与所述钯炭催化剂在水溶液中混合搅拌0.5‑1.5h，过滤烘干，在800‑1200℃的温度条件下通氢气1‑8h，即得混合物炭‑钯炭催化剂。通过该混合方法制备出来的炭‑钯炭催化剂在卤代芳香硝基化合物的对氯硝基苯作为模型反应，表现出很好的活性。
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公开(公告)号：CN108126694B
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN201711428096.1
申请日：2017-12-26
申请人： 赣南师范大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
摘要： 一种阿奇霉素生产用铂炭催化剂，其由铂与活性炭组成，以所述活性炭的重量为基准，铂的质量分数为3％；其制备方法包括如下步骤：步骤1)将活性炭采用含磷化合物浸渍，然后干燥，在氮气氛围下以450‑550℃的温度焙烧2h；步骤2)配制10‑20g/L的氯铂酸溶液；步骤3)将氯铂酸溶液引入到活性炭中，在温度为70‑90℃、压强为3‑5MPa的条件下进行过量浸渍2‑4h，干燥，再在250‑300℃的温度条件下通氢气与氮气的混合气还原2h即可。能够大幅度提高铂炭催化剂的活性及套用次数，并且提高了铂炭催化剂的抗中毒性能。
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公开(公告)号：CN108126694A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711428096.1
申请日：2017-12-26
申请人： 赣南师范大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
CPC分类号： B01J23/42 , B01J27/1856 , B01J37/0207 , B01J37/18 , C07H1/00 , C07H17/00
摘要： 一种阿奇霉素生产用铂炭催化剂，其由铂与活性炭组成，以所述活性炭的重量为基准，铂的质量分数为3％；其制备方法包括如下步骤：步骤1)将活性炭采用含磷化合物浸渍，然后干燥，在氮气氛围下以450-550℃的温度焙烧2h；步骤2)配制10-20g/L的氯铂酸溶液；步骤3)将氯铂酸溶液引入到活性炭中，在温度为70-90℃、压强为3-5MPa的条件下进行过量浸渍2-4h，干燥，再在250-300℃的温度条件下通氢气与氮气的混合气还原2h即可。能够大幅度提高铂炭催化剂的活性及套用次数，并且提高了铂炭催化剂的抗中毒性能。
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