一种VOOH/VS4微米复合粉体及其制备方法与应用，取偏钒酸钠和硫代乙酰胺同时加入到去离子水中得溶液A；然后向溶液A中滴加氨水溶液得到溶液B；将溶液B倒入反应内衬后密封水热反应；然后将反应后冷却的产物取出，经水和醇交替清洗后收集；将清洗后的产物冷冻后干燥即得到VOOH/VS4微米复合粉体。按以上制备方法制成的VOOH/VS4微米复合粉体由均匀的直径约为10μm的类球状结构组成，部分类球状结构进行了聚集，微米球的内部是由直径为0.5～1.0μm、长度为1.0～2.0μm的微米VS4短棒自堆积而成，外部是由直径为50～200nm单晶结构的VOOH长棒随机组成。VOOH/VS4微米复合粉体在锂/钠离子电池和光/电催化领域的应用。应用为钠/锂离子电池负极材料和光/电催化剂时，表现出优异的电化学性能和催化性能。