本发明提供了一种辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料，该制备工艺包括如下步骤：(1)提供制备辐射防护材料的原料；(2)将辐射防护材料的原料进行混合和脱气处理制得混合料；(3)将混合料进行浇注；还包括浇注后的固化处理，固化处理通过使浇注后的混合料的上部温度低于混合料的下部温度从而使混合料自下而上逐渐固化。增加该固化工艺后，使混合料从下部往上部而逐渐固化，上部未固化的混合料能够及时、自然地向下渗入，填充下部已固化产生的收缩缝隙，并且未固化的混合料的流动能去除其内的细小气泡，这样，使制备出的辐射防护材料气孔率低，并且密度差异小，能很好地屏蔽乏燃料产生的辐射。