本发明涉及一种非溶剂原位碳化大规模制备蓝色荧光碳氮纳米片的方法，属于纳米技术领域。方法包括：采用非溶剂法制备碳氮纳米片，称取1-10g的聚合物，放置于烘烤铝箔圆盘中，然后使用两张方形铝箔纸密封好，在反应温度100-300℃高温炉中加热4-6小时，获得碳化原位棕色胶状固体。所得的棕色胶状固体具有很强的蓝色荧光性能，此外得到的棕色胶状固体不仅可以直接分散在去离子水中，而且还可以分散在其它的有机溶剂当中，都展现了优异荧光性能。所述方法可以利用价格低廉的原料和简单的制备工艺过程，大规模得到具有良好分散性的蓝色荧光碳氮纳米片。