本发明公开了一种高纯铱粉的制备方法，尤其涉及一种三氯化铱分离提纯制备高纯铱粉的方法，其步骤包括：(1)溶解；(2)钛盐还原；(3)络合沉淀；(4)盐酸溶解；(5)离子交换；(6)氧化沉淀；(7)煅烧还原；(8)混酸煮洗。本发明工艺简单，主要通过钛盐还原、化学沉淀、离子交换、酸煮等方式进行联合除杂，钛盐还原除去铑、钯等杂质；化学络合沉淀铱，实现铱与其他贵贱金属杂质的有效分离；沉淀采用盐酸溶解，所得铱溶液通过离子交换进一步除去微量阳离子杂质，再经氧化沉淀、煅烧还原、混酸煮洗除去微量杂质；最终制备出纯度大于99.999％的铱粉。