本发明公开了一种硅酸锆改性介孔氧化硅催化剂及其制备方法和应用，该催化剂是通过加入模板剂、结构导向剂、硅源和锆源后一步水热缩合制得。本发明还公开了采用所述的硅酸锆改性介孔氧化硅催化剂合成3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇羧酸酯的方法，该方法是通过将羧酸、异丁烯、甲醛类物质缩合酯化生成3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇羧酸酯。本发明硅酸锆改性介孔氧化硅催化剂制备条件温和、制备过程简单、催化活性高，用于催化合成3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇羧酸酯，具有反应活性好、产品收率高、绿色环保等优点。