本发明属于金属-有机配合物材料技术领域，涉及一种高活性抗氧化三元钴配合物、制备方法及其用途。所述配合物的化学式为[Co(HL)2·Co(phen)3·Co(HL)2]2+·2(OH)-，本发明还提供制备所述配合物的方法，以2-羰基丙酸-4-硝基苯甲酰腙(C10H9N3O5,H2L)、1,10-邻菲啰啉(C12H8N2,phen)为混合配体，在乙醇-水混合溶剂中与七水硫酸钴反应得到所述的配合物。本发明还提供了所述配合物消除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的抗氧化活性。本申请配合物具有较高的抗氧化活性，所述的配合物的制备方法简单，产率高，对环境无污染。本发明配合物对DPPH自由基有明显的清除作用，随着浓度的增加，配合物的清除率增大。当浓度为0.2g/L时，清除率达到最大值88.50％。