本发明提供了一种钆塞酸二钠中间体的高效液相分析方法，包括如下步骤：1)将钆塞酸二钠中间体1用高氯酸溶液溶解稀释作为供试品溶液；将钆塞酸二钠中间体2用乙腈溶解稀释作为供试品溶液；将钆塞酸二钠中间体3用乙腈稀释作为供试品溶液。2)采用十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，配备紫外检测器，检测波长200～280nm，以乙腈‑高氯酸水溶液作为流动相进行洗脱，流动相流速为0.5～3.0mL/min；3)取1)的供试品溶液，注入高效液相色谱仪，进样体积为1～100μL，记录色谱图。该方法简单，精密度高，稳定性好，重现性好。