公开(公告)号：CN109030668B

公开(公告)日：2021-03-09

申请号：CN201811240763.8

申请日：2018-10-24

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  江西司太立制药有限公司

发明人： 程寿玲 ,  张薇 ,  吴金韦

IPC分类号： G01N30/02

摘要： 本发明提供了一种钆塞酸二钠中间体的高效液相分析方法，包括如下步骤：1)将钆塞酸二钠中间体1用高氯酸溶液溶解稀释作为供试品溶液；将钆塞酸二钠中间体2用乙腈溶解稀释作为供试品溶液；将钆塞酸二钠中间体3用乙腈稀释作为供试品溶液。2)采用十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，配备紫外检测器，检测波长200～280nm，以乙腈‑高氯酸水溶液作为流动相进行洗脱，流动相流速为0.5～3.0mL/min；3)取1)的供试品溶液，注入高效液相色谱仪，进样体积为1～100μL，记录色谱图。该方法简单，精密度高，稳定性好，重现性好。

公开(公告)号：CN107573291A

公开(公告)日：2018-01-12

申请号：CN201711019150.7

申请日：2017-10-27

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  江西司太立制药有限公司

发明人： 琚洋洋 ,  夏荣 ,  程寿玲 ,  吴金韦

IPC分类号： C07D241/08 ,  G01N30/02 ,  C07C229/16

摘要： 本发明涉及一种钆塞酸二钠配体杂质的制备方法和用途，本发明所述的钆塞酸二钠配体杂质如式1所示，其制备方法如下：。

公开(公告)号：CN109232279B

公开(公告)日：2021-03-30

申请号：CN201811242327.4

申请日：2018-10-24

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  江西司太立制药有限公司

发明人： 程寿玲 ,  李凯 ,  吴金韦

IPC分类号： C07C217/62 ,  C07C213/10

摘要： 本发明涉及一种钆塞酸二钠中间体的纯化方法，本发明所述的钆塞酸二钠中间体如下所示：

公开(公告)号：CN109030668A

公开(公告)日：2018-12-18

申请号：CN201811240763.8

申请日：2018-10-24

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  江西司太立制药有限公司

发明人： 程寿玲 ,  张薇 ,  吴金韦

IPC分类号： G01N30/02

摘要： 本发明提供了一种钆塞酸二钠中间体的高效液相分析方法，包括如下步骤：1)将钆塞酸二钠中间体1用高氯酸溶液溶解稀释作为供试品溶液；将钆塞酸二钠中间体2用乙腈溶解稀释作为供试品溶液；将钆塞酸二钠中间体3用乙腈稀释作为供试品溶液。2)采用十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，配备紫外检测器，检测波长200～280nm，以乙腈‑高氯酸水溶液作为流动相进行洗脱，流动相流速为0.5～3.0mL/min；3)取1)的供试品溶液，注入高效液相色谱仪，进样体积为1～100μL，记录色谱图。该方法简单，精密度高，稳定性好，重现性好。

公开(公告)号：CN107857714B

公开(公告)日：2020-11-13

申请号：CN201711224636.4

申请日：2017-11-29

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  江西司太立制药有限公司

发明人： 程寿玲 ,  吴金韦

IPC分类号： C07C237/24 ,  C07C231/12 ,  C07C231/24 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及一种碘海醇制备过程中中间体杂质5‑氨基‑N,N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑环己烷‑1,3‑二甲酰胺的制备方法。该杂质用于检测碘海醇中间体的质量。

公开(公告)号：CN109232279A

公开(公告)日：2019-01-18

申请号：CN201811242327.4

申请日：2018-10-24

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  江西司太立制药有限公司

发明人： 程寿玲 ,  李凯 ,  吴金韦

IPC分类号： C07C217/62 ,  C07C213/10

摘要： 本发明涉及一种钆塞酸二钠中间体的纯化方法，本发明所述的钆塞酸二钠中间体如下所示：

公开(公告)号：CN107857714A

公开(公告)日：2018-03-30

申请号：CN201711224636.4

申请日：2017-11-29

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  江西司太立制药有限公司

发明人： 程寿玲 ,  吴金韦

IPC分类号： C07C237/24 ,  C07C231/12 ,  C07C231/24 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及一种碘海醇制备过程中中间体杂质5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟基丙基)-环己烷-1,3-二甲酰胺的制备方法。该杂质用于检测碘海醇中间体的质量。

公开(公告)号：CN108658745B

公开(公告)日：2021-03-30

申请号：CN201810636459.9

申请日：2018-06-20

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  上海键合医药科技有限公司 ,  浙江台州海神制药有限公司

发明人： 程寿玲 ,  张婷婷 ,  陈仕洪 ,  吴金韦 ,  陈义朗 ,  尹建新 ,  逯文俊

IPC分类号： C07C49/717 ,  C07C45/67

摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及桧木醇的制备方法。所述方法包括使用三正丙胺、冰乙酸、水作为反应试剂，由7,7‑二氯‑3‑异丙基双环[3.2.0]庚‑2‑烯‑6‑酮(化合物式2表示)发生扩环反应的步骤。

公开(公告)号：CN109134225B

公开(公告)日：2021-05-14

申请号：CN201810636457.X

申请日：2018-06-20

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  上海键合医药科技有限公司 ,  浙江台州海神制药有限公司

发明人： 张婷婷 ,  陈仕洪 ,  吴金韦 ,  程寿玲 ,  陈义朗 ,  尹建新 ,  逯文俊

IPC分类号： C07C45/76 ,  C07C49/693

摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及桧木醇中间体7,7‑二氯‑3‑异丙基双环[3.2.0]庚‑2‑烯‑6‑酮的制备方法。所述方法包括由二氯乙酰氯与三正丙胺形成二氯乙烯酮，再与1‑异丙基环戊二烯加成，制备得到该乙烯酮加成物，在2+2加成中使用三正丙胺为有机碱，反应结束后水相中三正丙胺采用加碱分层进行回收套用。通过本发明的方法，可以在保证反应能够顺利进行的同时，并且容易回收含水量低的该种反应试剂。

公开(公告)号：CN109134225A

公开(公告)日：2019-01-04

申请号：CN201810636457.X

申请日：2018-06-20

申请人： 上海司太立制药有限公司 ,  上海键合医药科技有限公司 ,  浙江台州海神制药有限公司

发明人： 张婷婷 ,  陈仕洪 ,  吴金韦 ,  程寿玲 ,  陈义朗 ,  尹建新 ,  逯文俊

IPC分类号： C07C45/76 ,  C07C49/693

CPC分类号： C07C45/76 ,  C07C45/89 ,  C07C2602/20 ,  C07C49/88 ,  C07C49/693

摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体而言，涉及桧木醇中间体7,7‑二氯‑3‑异丙基双环[3.2.0]庚‑2‑烯‑6‑酮的制备方法。所述方法包括由二氯乙酰氯与三正丙胺形成二氯乙烯酮，再与1‑异丙基环戊二烯加成，制备得到该乙烯酮加成物，在2+2加成中使用三正丙胺为有机碱，反应结束后水相中三正丙胺采用加碱分层进行回收套用。通过本发明的方法，可以在保证反应能够顺利进行的同时，并且容易回收含水量低的该种反应试剂。