本发明公开了一种磺酸基官能化有机/无机双阳离子-钒掺杂多酸阴离子复合杂化体及其合成与应用。所述复合杂化体是将磺酸基官能化有机/无机双阳离子通过静电作用力包覆在纳米尺度的钒掺杂杂多酸阴离子表面，形成以杂多酸阴离子为内核的类核壳结构；其中，所述有机阳离子为双磺酸基官能化的线性结构季铵，所述无机阳离子为二价铜离子。该复合杂化体同时具有Brønsted酸性、Lewis酸性、两亲性和氧化催化活性，可以其为非均相催化剂，氯酸钠为氧化剂，水为反应溶剂，将8-羟基喹啉一步氧化为2,3-吡啶二羧酸。此合成方法具有催化体系反应活性高、选择性好，反应条件温和、产物易分离、纯度高，催化体系可循环使用、原料易得等特点。