本发明公开了一种基于改性MOF材料热解制备Fe/Co/C复合吸波材料的方法。本发明采用金属盐类和有机配体为原料，添加改性剂，制备出可控结构的有机金属框架结构前驱体，再与含有特定金属离子溶液进行混合研磨，最后在惰性气体保护下经过高温煅烧，将掺有特定金属离子的MOF材料转化为两种磁性金属与多孔碳复合的材料即Fe/Co/C复合吸波材料。本发明方法制得的Fe/Co/C复合吸波材料兼具介电损耗与磁损耗性能，当匹配厚度为3mm时，复合材料在10.64GHz处达到了最大吸收强度‑49.94dB，有效吸收频宽为8.56～13.6GHz，在吸波材料领域具有重要的应用价值。