本发明公开了一种Ta/Ni微腔阵列薄膜，包括导电衬底，所述导电衬底上设有Ni层，所述Ni层上设有Ta层；所述Ni层上设有多个有序排列的碗状孔，碗状孔开口朝上；所述Ta层具有碗状壳和设于碗状壳顶部的顶盖，碗状壳和顶盖合围形成微腔，所述碗状壳与碗状孔相对应，所述顶盖中部设有圆孔。还公开了一种Ta/Ni微腔阵列薄膜的制备方法，采用电解法在导电衬底上制得Ni层，采用磁控溅射法在Ni层上制得具有微腔结构的Ta层。Ta层的微腔结构有利于实现微溶液的存储和限域反应，增加薄膜的比表面积，有利于提高电化学分析时的灵敏度，制备方法工艺简单，成本低，生产效率高。