本发明的一种立方相CaGa2O4化合物的高温高压制备方法，属于发光材料制备的技术领域。制备方法是以碳酸钙粉和氧化镓粉为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得CaGa2O4材料；所述的高温高压合成，是在高温高压装置上进行，在压力为5.0GPa、温度为1323～1673K下保温保压15～30分钟。本发明方法制备出了具有面心立方晶体结构的CaGa2O4；是在无水，无改良剂环境中进行的，产物纯度高；所采用的高温高压设备目前在国内被大量用来生产金刚石，其操作简单，有利于较快地实施和大规模生产。