本发明提供一种草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物中提取高纯度甲酸甲酯的方法，涉及化工生产技术领域领域。包括以下步骤：S1：以草酸二甲酯加氢制备乙二醇的副产物为原料，送至精馏塔中去除亚硝酸甲酯，精馏塔的塔顶出甲酸甲酯和亚硝酸甲酯混合物，塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物；S2：塔底出甲酸甲酯和重组分的混合物送至甲酸甲酯产品塔下部，甲酸甲酯产品塔塔顶出甲酸甲酯，塔底出含有甲酸甲酯的重组分。本发明采用两塔流程设计，对草酸二甲酯加氢制备乙二醇副产物中的甲酸甲酯进行提纯，保证资源回收利用率，甲酸甲酯的回收率达到99％以上，增加企业经济效益，节约企业对副产物处理的成本。