本发明公开了一种在线分析硝基还原反应的电化学方法。该方法包括下述步骤：(1)将聚电解质和有机溶剂的混合液置于透析膜装置中；(2)将工作电极、对电极和参比电极置于步骤(1)中的透析膜装置中，之后将透析膜装置置于硝基化合物反应液中，然后连接电化学系统电路，即可分析检测硝基还原反应。本发明的分析方法选用的材料毒性小，并且不仅可以使硝基还原反应的检测装置简易化，而且通过硝基化合物在微电极上的扩散作用可以快速地完成检测过程，并且由于膜技术应用于电化学伏安检测技术，两种技术的结合，极大程度地解决在线监控有机反应的可行性。