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公开(公告)号：CN118255672A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211643894.7
申请日：2022-12-20
申请人： 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司
IPC分类号： C07C209/74 , B01J19/18 , C07C211/52
摘要： 本发明提供了一种连续氯化制备2,4,6‑三氯苯胺的方法，包括：向一级反应釜中平行加入苯胺的惰性溶剂溶液并通入氯气，一级反应釜连续进料的同时，连续将一级反应釜所得一级反应液转至二级反应釜，并平行向二级反应釜通入氯气，将二级反应釜所得二级反应液转至接收罐，接收罐接收的二级反应液经脱气，脱溶，真空精馏得到2,4,6‑三氯苯胺。本发明制备方法采用连续搅拌反应器系统连续氯化工艺，利用一级反应釜内体系溶解的足量氯化氢使苯胺成盐，避免连续氯化过程中无水氯化氢气体的使用，而且苯胺成盐充分后反应杂质少，产品纯度好、收率高。
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公开(公告)号：CN115636763B
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202110816432.X
申请日：2021-07-20
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/65 , C07C253/20 , C07C255/57
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公开(公告)号：CN116730833A
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202210211038.8
申请日：2022-03-04
申请人： 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技新材(台州)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化昂健药业(台州) 有限公司
IPC分类号： C07C63/70 , C07C51/265
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑3‑甲基苯甲酸的制备方法。2‑氯‑3‑甲基苯甲酸的制备方法包括如下步骤：在温度为60～200℃和压力为0.1MPa～1.0MPa的条件下，2,6‑二甲基氯苯在氧化剂、催化剂和引发剂的作用下进行氧化反应，即可；其中，所述氧化剂为氧气含量为10‑100％的气体；所述引发剂为2‑氯‑3‑甲基苯甲醛。本发明的制备方法以2‑氯‑3‑甲基苯甲醛为引发剂，省略了用含KBr或NaBr作为引发剂，降低了生产成本。此外，本发明的制备方法的反应条件可应用于管式反应，从而降低了安全风险。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN116730822A
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202210209879.5
申请日：2022-03-04
申请人： 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技新材(台州)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化昂健药业(台州) 有限公司
IPC分类号： C07C51/265 , C07C63/70
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑3‑甲基苯甲酸的连续化制备方法。2‑氯‑3‑甲基苯甲酸的制备方法包括下述步骤：在管式反应器中，在反应温度为150℃‑200℃下，2,6‑二甲基氯苯在氧化剂、催化剂和引发剂的存在下进行如下式所示的氧化反应，即可；其中，所述氧化剂为氧气含量为10‑50％的气体。本发明的连续化制备方法的优点包括安全、能实现连续化生产和氧气的利用率，从而大大降低了安全风险，并提高了工艺产能。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN115872834A
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202111147684.4
申请日：2021-09-29
申请人： 联化科技新材(台州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
摘要： 本发明提供了一种3,4,5‑三氟溴苯的制备方法，以2,3,4‑三氟‑6‑溴苯胺为起始原料，首先将其制成硫酸盐，然后依次经过重氮化反应和脱氨基反应制备所述3,4,5‑三氟溴苯，其中，所述脱氨基反应中使用含α‑H的C2～6醇类作为还原剂、铜或铜盐作为催化剂以及不与水互溶的有机溶剂和水组成的混合溶剂作为反应介质。本发明提供的制备方法能够避免产生大量含磷废水，还能够有效减少脱氨基反应过程中副反应的发生，目标产品的收率和纯度都有大幅提高，同时还能够减轻后续纯化过程的压力。本发明提供的制备方法清洁环保、生产成本低、生产效率高、工艺安全性好，因而适宜大规模的工业化生产。
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公开(公告)号：CN108217901A
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201611154568.4
申请日：2016-12-14
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号： C02F1/72 , C02F1/66 , C02F101/38 , C02F103/36
CPC分类号： C02F1/72 , C02F1/66 , C02F2101/38 , C02F2103/36
摘要： 本发明公开了一种降解废水中羟胺和/或羟胺盐的方法，其包括以下步骤：(1)对含有羟胺和/或羟胺盐的废水进行酸度调节，直至废水的酸度为34000～272000mg·KOH/g；(2)将步骤(1)得到的废水流经设有含铁化合物的反应器，停留20～60min，即可；所述含铁化合物为难溶于水、且能在酸性条件下电离出Fe3+的含铁化合物。本发明操作简单，含铁化合物在酸性废水中会逐渐释放Fe3+，从而可以持续高效地降解废水中的羟胺和/或羟胺盐，可广泛用于待处理的含羟胺和/或羟胺盐的废水；含铁化合物可以利用废弃的铁制品，成本低廉，从而大大降低废水处理成本。
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公开(公告)号：CN105153022B
公开(公告)日：2018-04-03
申请号：CN201510586851.3
申请日：2015-09-16
申请人： 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/71
摘要： 本发明公开了3‑乙磺酰基‑2‑吡啶磺酰胺及其中间体的制备方法。本发明提供了一种3‑乙磺酰基‑2‑巯基吡啶的制备方法，包括以下步骤：溶剂中，将2，3‑二乙磺酰基吡啶与巯基化试剂进行亲核取代反应得到3‑乙磺酰基‑2‑巯基吡啶即可；所述的巯基化试剂为硫化钠与硫的混合物或者硫氢化钠。本发明的制备方法，使用了廉价的2，3‑二氯吡啶为原料，反应步骤简单、总收率高、极大的降低了生产成本、适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107827735A
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201711179385.2
申请日：2017-11-23
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C51/41 , C07C51/367 , C07C51/02 , C07C65/05 , C07C51/265 , C07C51/285 , C07C51/305 , C07C51/16 , C07C51/29 , C07C63/70 , C07C17/12 , C07C25/10
CPC分类号： C07C51/41 , C07C17/12 , C07C51/02 , C07C51/16 , C07C51/265 , C07C51/285 , C07C51/29 , C07C51/305 , C07C51/367 , C07C65/05 , C07C63/70 , C07C25/10
摘要： 本发明公开了一种2-羟基-3,6-二氯苯甲酸的合成方法。所述的2-羟基-3,6-二氯苯甲酸的合成方法包括下述步骤：于保护气体存在下，在甲醇中，将化合物2与氢氧化钠进行亲核取代反应，得到化合物1即可。该方法具有原料易得、反应过程废水较少、工艺简单以及产物纯度高的优势。
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公开(公告)号：CN107686440A
公开(公告)日：2018-02-13
申请号：CN201610634218.1
申请日：2016-08-04
申请人： 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 江苏联化科技有限公司
IPC分类号： C07C37/64 , C07C39/44 , C07C37/055 , C07C39/24
CPC分类号： Y02P20/52 , C07C37/64 , C07C37/055 , C07C39/44 , C07C39/24
摘要： 本发明公开了一种间三氟甲基苯酚的制备方法。本发明的间三氟甲基苯酚的制备方法包含下述步骤：在醇类溶剂中，在铜配合物催化剂存在的条件下，将间氯三氟甲苯、与碱金属氢氧化物和/或碱金属醇化物进行水解反应，再将所得反应液酸化，即可；所述的铜配合物催化剂为8-羟基喹啉铜、2-甲基-8-羟基喹啉铜、4-甲基-8-羟基喹啉铜、醋酸铜和乙酰丙酮铜中的一种或多种。本发明的制备方法以工业上较易购得的原料进行反应，工艺简单，后处理易行，条件相对温和，对环境污染相对较小，能以较高收率制得纯度较高的间三氟甲基苯酚，成本低廉，同时可工业化。
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公开(公告)号：CN106946685A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201610009930.2
申请日：2016-01-07
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司
IPC分类号： C07C51/367 , C07C65/21
摘要： 本发明公开了一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其中间体的制备方法。中间体2-甲基-3-氯苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将氧气通入到C2～6有机酸、催化剂和3-氯邻二甲苯的混合液中，反应，即可；其中，所述的催化剂为钴锰溴复合催化剂或钴溴复合催化剂，反应温度为100～210℃，反应压力为0.1～3MPa，氧气的通入时间为1～12h。本发明所述的制备方法以3-氯邻二甲苯为起始原料，工艺简便，生产周期短，收率较高、清洁生产且成本有所降低，可以适于工业化生产。
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