本发明公开了一种壳聚糖非均相膜的制备方法，包括以下步骤：将壳聚糖与到醋酸水溶液混合，在15～30℃下搅拌12～36h至壳聚糖充分溶解，再用1.0～2.0M的乙酸钠水溶液调节pH值至5.4～5.7后过滤，配制得到20.0～30.0mg/mL的壳聚糖溶液；取上述壳聚糖溶液作为电沉积液，以表面镀铜的银片作为阳极金属材料，以铂片作为阴极金属材料，施加恒定电压进行电沉积，从电沉积液中取出阳极，用蒸馏水清洗10～20次，在阳极表面制备得到壳聚糖非均相膜。本发明利用电沉积过程中阳极上发生的电化学反应产生能形成配位作用的不同金属离子，与壳聚糖发生配位作用，是一种新颖和独特的能够在阳极上电沉积制备壳聚糖非均相膜的方法。