本发明公开了一种制备普瑞巴林中间体(R)-3-异丁基戊二酸单酰胺和回收拆分剂(R)-苯乙胺的方法，该方法包括以下步骤：1)化合物7溶解于水中；2)加入离子膜液碱，调节pH至11.0～13.0；3)加入盐酸，调节pH至近中性；4)加入有机溶剂萃取分层；5)步骤3)中水层加入盐酸，调节pH至1.0～3.0；6)降温至0～15℃析晶、甩滤、烘干得到(R)-3-异丁基戊二酸单酰胺；7)步骤4)中有机层减压蒸馏出前沸和中沸后，收集90～130℃馏分得到回收(R)-苯乙胺。本发明是在目前安全环保、提质增效和市场激烈竞争形式下，具有比较明显的优势，本发明提供的是一条安全环保、简单方便、收率高的制备普瑞巴林中间体(R)-3-异丁基戊二酸单酰胺和回收拆分剂(R)-苯乙胺的方法。