本发明公开了一种制备锰锌铁氧体纳米颗粒的方法，属于到纳米磁性材料的制备技术领域，利用乙二胺四乙酸(EDTA)螯合锰、锌、铁等金属离子形成溶胶，经过进一步蒸发、干燥形成包含金属离子螯合物的干凝胶，最后干凝胶在不同温度下热处理得到纯相结构的锰锌铁氧体纳米颗粒。这种过程简单、操作方便的制备方法在较低的热处理温度下(300～500℃)即可得到纯相的锰锌铁氧体材料，降低了生产成本，克服了传统高温固态烧结法存在的高耗能、工艺复杂且容易产生杂相的弊端。而且通过适当的参数调整，该方法同样可以制备除了锰锌铁氧体之外的其它铁氧体材料，因而本发明在纳米磁性材料制备领域具有广泛的应用前景。