本发明公开了MoS2/NiO空心微球的制备方法及其应用，采用前驱体煅烧法制备出NiO超薄纳米片，然后在MoS2制备过程中加入NiO超薄纳米片与MoS2纳米球一起进行组装，形成MoS2/NiO空心微球。该方法无需模板剂及表面活性剂，工艺简单，产率高，易于工业化生产；空心结构具有较大的比表面积、丰富的孔道结构及活性位点，具有较高的催化活性；微球结构可以通过沉淀法进行分离，循环再利用，回收工艺简单；该复合微球中MoS2及NiO均为无定形结构，具有较多的缺陷，进一步提高其催化性能；该法制备的MoS2/NiO空心微球结构具有良好的稳定性和可重复循环性能；得到的MoS2/NiO空心微球结构在污水处理、甲醇氧化、电催化等方面具有良好的应用前景。