本发明涉及一种采用后退火处理的共溅射制备MWCNT@XY的方法及MWCNT@XY。所述方法包括如下步骤：S1：在玻碳载体上生长独立、垂直排列的MWCNT阵列；S2：在MWCNT阵列上共溅射沉积得到涂层X’和Y’；S3：对S2共溅射得到的MWCNT阵列进行后退火处理即得所述MWCNT@XY。本发明通过共溅射在MWCNT阵列上沉积X’和Y’涂层，然后利用后退火处理，使得X’和Y’两种材料迁移重结晶并混合，最终得到的MWCNT@XY涂层均匀，可广泛应用于电催化、电分析、超级电容器和电池等领域。