本发明涉及一种MoO2/MoS2复合电极材料及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：S1.将钼酸铵粉末和草酸粉末混合，然后将混合均匀的固体粉末进行煅烧，冷却后得到MoO3前驱体；S2.将所述MoO3前驱体和硫粉混合均匀，然后将混合均匀的固体粉末置于密闭反应釜中，在170～230℃条件下反应0.5‑100h，反应结束后冷却；其中，所述MoO3前驱体和所述硫粉的重量比为1:0.5‑5；S3.将步骤S2中冷却后的反应产物在惰性气体保护下升温至500‑800℃保温1‑3h，然后降温，得到MoS2/MoO2复合材料。本发明的方法操作简单，安全可靠，有利于工业化生产，并且所述复合材料中各组分含量可控。