本发明提供一种稳定同位素氘标记5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮的合成方法，包括：步骤1：以3,3'‑二巯基二丙酸和二氯亚砜为反应原料，经催化剂催化反应得到3,3'‑二巯基二丙酰氯；步骤2：向氘代甲胺盐酸盐中依次加入氢氧化钠和碳酸钾，然后加入步骤1得到的3,3'‑二巯基二丙酰氯，反应得到氘代酰胺；步骤3：向步骤2得到的氘代酰胺中加入反应溶剂和磺酰氯，反应体系在冰水浴中持续搅拌反应1小时，然后在35℃继续搅拌约23小时，反应得到氘标记5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑‑3‑酮，所述氘代酰胺和磺酰氯的摩尔比为1:6。本发明反应收率可达48%。目标产物的纯度可达98%，氘代率>99%。