一种镍磷靶材的制备方法，首先在密闭式真空容器中加热磷颗粒产生磷蒸气，将高温气相磷蒸气通过真空管道和阀门以及盛装镍熔体的坩埚底部通道通入镍熔体中，使在镍熔液中原位生成含5‑50wt％磷的镍磷金属间化合物，最后将镍磷金属间化合物加工成镍磷靶材；本发明中对于产生高温磷蒸气及其产生和通过的真空容器、管道、阀门，真空密封采用不与磷蒸气发生反应的金、银或铜金属密封圈；在磷的加料、发生磷蒸气、磷蒸气的输送及与镍熔体反应生成镍磷金属间化合物的全过程中，整个系统始终保持在与外界隔离的真空状态，以避免磷蒸气凝结生成的剧毒白磷对环境的污染。