本发明涉及有机过氧化物处理技术领域，尤其涉及一种二酰基类过氧化物废料的处理方法。本发明利用表面活性剂可提高二酰基类过氧化物废料的分散效果，更利于废料中的二酰基类过氧化物和水合肼的反应，使得反应更加充分，采用本发明的方法可以处理严重污染的二酰基类过氧化物，针对二酰基类过氧化物含量为20～25wt.％的废料仍具有很好的处理效果，本发明处理后的产物为氮气、二氯苯甲酸和氯化钠，氮气在空气中大量存在，无污染；二氯苯甲酸和氯化钠可以回收再利用。本发明的处理方法对于环境无污染，安全环保。