本发明提供了一种过渡金属羟基氧化物超薄纳米片的绿色高效合成方法,包括如下步骤：1)利用亚铁氰或铁氰化合物合成不同过渡金属的普鲁士蓝类似物；2)将双氧水溶液加入步骤1)所述的溶液中，搅拌均匀；3)往上述溶液中加入双氧水和氧化剂，充分搅拌，通过氧化将普鲁士蓝类似物转化为过渡金属羟基氧化物，同时由双氧水分解产生的氧气气泡将其原位剥离成超薄纳米片；4)反应结束，将上述产物抽滤清洗、真空干燥，得到过渡金属羟基氧化物超薄纳米片。本发明方法条件温和，制备过程简单易于放大，滤液中的亚铁氰或铁氰化合物经结晶后可重复使用，绿色环保，合成的超薄纳米片厚度在1.6nm左右，在锂电池、电催化等领域具有广泛的应用前景。