本发明公开了一种三维镥聚合物及其制备方法。所述的三维镥聚合物的分子式为[C6H6O9Lu]n，n为整数且n≥1；该镥聚合物属于正交晶系，Pnnm空间群。所述镥聚合物的制备方法为：将六水合硝酸镥、樟脑酸或吡啶‑2,6‑二甲酸溶于水中，所得混合液置于敞口容器中，插入阳极和阴极，通电电解，电解结束后对所得物料过滤，收集滤液，于加热或不加热条件下反应，反应物静置，有晶体析出，收集晶体，即得；其中，阳极和阴极均采用石墨电极。本发明所述方法制备方法简单易控、安全、反应条件温和、成本低廉而且重复性好。