制备高纯半胱胺盐酸盐的方法
摘要:
本发明涉及一种制备高纯半胱胺盐酸盐的方法,包括以下步骤:步骤一、将二硫化碳与硫化钠在甲醇水溶液中反应得到硫代碳酸钠;步骤二、将2-氨基乙基硫酸酯钠盐或2-氯乙胺盐酸盐与步骤一制备得到的硫代碳酸钠充分反应;步骤三、继续加入盐酸进行反应,得到半胱胺盐酸盐一段母液;步骤四、将步骤三所得半胱胺盐酸盐母液萃取除去有机相,冷却所剩水相,使步骤二反应产生的硫酸钠和/或氯化钠析晶,析晶后过滤,所得滤液为半胱胺盐酸盐二段母液;步骤五、将二段母液减压蒸馏,冷却析晶得到半胱胺盐酸盐固体;所述2-氨基乙基硫酸酯钠盐或2-氯乙胺盐酸盐1:1。本发明通过进一步优化,进一步提高了纯度,用对照品检测,其绝对纯度可达98%。
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