连续制备二乙氨基乙硫醇的方法

    公开(公告)号:CN113943236B

    公开(公告)日:2024-05-03

    申请号:CN202010691078.8

    申请日:2020-07-17

    发明人: 沈敏祥 陈剑慧

    摘要: 本发明涉及一种制备有机硫醇化合物的方法,特别是连续制备二乙氨基乙硫醇的方法。本发明采用双锥真空干燥机先将硫氰酸盐加热干燥;将碳酸乙烯酯和干燥的硫氰酸盐加入装有双螺带搅拌装置的锥形反应器中反应,气相产物经冷凝得到环硫乙烷;环硫乙烷与过量的二乙胺通过计量泵泵入管式反应器反应,然后,将反应产物进行简单的分馏即可制得二乙氨基乙硫醇。本发明采用双螺带锥形反应器,可使物料处于翻腾状态,反应程度高,且只需进行周期性的清洗烘干,管式反应器的采用,使物料返混几率小,反应过程中的工艺参数易分段控制,获得的产品纯度高。本发明提供了一种工序合理、绿色环保以及产品纯度高的连续制备二乙氨基乙硫醇的方法。

    一种甲基硫醚类化合物的氘代方法

    公开(公告)号:CN115215774B

    公开(公告)日:2024-02-09

    申请号:CN202110406555.6

    申请日:2021-04-15

    申请人: 复旦大学

    摘要: 异、氘代率高,所以为氘代含硫化合物及氘代药本发明提供一种甲基硫醚类化合物的氘代 物的制备开辟了新的途径,具有较高的应用价方法,属于有机合成技术领域。包括如下步骤:惰 值。性气氛下,以碱金属盐为催化剂,在反应温度下呈液态的甲基硫醚类化合物为反应物,向反应容器中充入氘气,在反应温度下密闭反应一定时间,即得甲基硫醚类氘代化合物,或以甲基硫醚类化合物为反应物,再另外加入溶剂,即得甲基硫醚类氘代化合物,反应通式如式1所示:其中,R1、R2相互独立地选自H、烃基、芳基、取代芳基、硅烷基、烷氧基或氮烷基中的任意一种或R1、R2键结成脂肪