本发明公开了一种能够可控的制备MoS2‑Cu2WS4二维异质结材料的微波水相合成方法，该方法以亚铜化合物、硫代钨酸化合物作为反应前体，以氨水与巯基化合物作为配体，通过微波水相法在MoS2纳米片表面生长Cu2WS4纳米片，制备出不同尺寸的MoS2‑Cu2WS4二维异质结材料。该方法具有反应条件简单、可批量快速合成、可控性强等优点。通过本发明所制备的MoS2‑Cu2WS4二维异质结材料具有独特的光电性质，优异的光热性能，较高的比表面积，在生物医学与环境保护等领域具有潜在的应用价值。