本发明提供一种柠檬醛合成过程中高浓度废水的处理方法。以3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇氧化制3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醛的高浓度废水为原料，步骤包括：汽提分离高浓度废水中包含的醇类化合物和醛类化合物，将高浓度废水转变为含有缩醛类化合物的低浓度废水；将低浓度废水中的缩醛类化合物采用酸性水解反应转化为3‑甲基‑3‑丁烯‑1醇和3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醛，得到含水解产物的低浓度废水；将含水解产物的低浓度废水通过汽提分离3‑甲基‑3‑丁烯‑1醇和3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醛，使处理后废水的COD降低至200ppm以下。该方法经济、处理效率高，并且将重组分杂质转化为工艺原料和产品，提高了分离收率。