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公开(公告)号：CN110950748A
公开(公告)日：2020-04-03
申请号：CN201911238427.4
申请日：2019-12-06
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/83 , C07C47/21 , C07C27/32 , C07C33/025
摘要： 本发明公开了一种3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的分离方法，将3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的混合液通过萃取精馏塔的中下部加入至萃取精馏的方式分离，为抑制分离过程缩合副反应，需要加入高沸点的碱作为助剂，操作稳定后从塔顶可以采出纯度>99％的3-甲基-2-丁烯-1-醛，塔釜得到3-甲基-2-丁烯-1-醛含量 99％的3-甲基-3-丁烯-1-醇，塔釜得到萃取剂可循环套用至萃取精馏工序。
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公开(公告)号：CN110937745A
公开(公告)日：2020-03-31
申请号：CN201911272028.X
申请日：2019-12-12
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种柠檬醛合成过程中高浓度废水的处理方法。以3-甲基-3-丁烯-1-醇氧化制3-甲基-3-丁烯-1-醛的高浓度废水为原料，步骤包括：汽提分离高浓度废水中包含的醇类化合物和醛类化合物，将高浓度废水转变为含有缩醛类化合物的低浓度废水；将低浓度废水中的缩醛类化合物采用酸性水解反应转化为3-甲基-3-丁烯-1醇和3-甲基-3-丁烯-1-醛，得到含水解产物的低浓度废水；将含水解产物的低浓度废水通过汽提分离3-甲基-3-丁烯-1醇和3-甲基-3-丁烯-1-醛，使处理后废水的COD降低至200ppm以下。该方法经济、处理效率高，并且将重组分杂质转化为工艺原料和产品，提高了分离收率。
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公开(公告)号：CN108947768A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201710342139.8
申请日：2017-05-17
申请人： 万华化学集团股份有限公司
CPC分类号： C07C29/14 , C07B2200/09 , C07C33/02
摘要： 本发明公开了一种橙花醇和香叶醇的固相法生产工艺。本发明采用柠檬醛、多聚甲醛和氢氧化钠作为原料，加入季膦盐做助剂，在球磨反应器中进行固相反应。反应完毕后将得到的浆料经过筛分、离心分离、洗涤，最后蒸馏得到橙花醇和香叶醇产品。本工艺是一种绿色的、固相合成工艺，产品易于分离和纯化，副产甲酸钠纯度高可直接出售，克服了传统工艺路线步骤多、收率低、三废量大、产品杂质多的缺点，具有工业化价值。
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公开(公告)号：CN110937745B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN201911272028.X
申请日：2019-12-12
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种柠檬醛合成过程中高浓度废水的处理方法。以3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇氧化制3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醛的高浓度废水为原料，步骤包括：汽提分离高浓度废水中包含的醇类化合物和醛类化合物，将高浓度废水转变为含有缩醛类化合物的低浓度废水；将低浓度废水中的缩醛类化合物采用酸性水解反应转化为3‑甲基‑3‑丁烯‑1醇和3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醛，得到含水解产物的低浓度废水；将含水解产物的低浓度废水通过汽提分离3‑甲基‑3‑丁烯‑1醇和3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醛，使处理后废水的COD降低至200ppm以下。该方法经济、处理效率高，并且将重组分杂质转化为工艺原料和产品，提高了分离收率。
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公开(公告)号：CN112209823A
公开(公告)日：2021-01-12
申请号：CN202011064454.7
申请日：2020-09-30
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C57/03 , C07C51/235 , B01J31/22
摘要： 本发明提供一种氧化柠檬醛制备香叶酸的方法，所述方法是以金属活性成分和含羟基氮杂环配体作为催化剂，以含氧气体为氧化剂，催化柠檬醛发生氧化反应，制备香叶酸。该方法采用含羟基氮杂环配体作为配体，金属锰、钴或铜等作为活性金属，控制氧化深度，减少氧化副产物生成，从而保障主产物香叶酸的选择性，未反应的柠檬醛循环套用。本发明方法是以大量易得柠檬醛为起始原料，采用空气等含氧气体作为清洁氧化剂，一步催化氧化得到香叶酸，合成路线简短、收率高，具有较好的成本优势。
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公开(公告)号：CN106977383B
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201710144184.2
申请日：2017-03-10
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种制备柠檬醛的方法，包括以下步骤：顺式/反式‑异戊烯基‑3‑甲基丁二烯醚发生Claisen重排，得到2,4,4‑三甲基‑3‑甲酰基‑1,5‑己二烯，之后进行Cope重排得到柠檬醛(3,7‑二甲基‑2,6‑辛二烯‑1‑醛)。此方法包括在原料中添加酯类作为副反应抑制剂并起到调节反应速率的作用。该方法选择性高，反应速率快，整个流程停留时间为1～15min。
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公开(公告)号：CN118684648A
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202410898406.X
申请日：2024-07-05
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学集团电池科技有限公司
IPC分类号： C07D317/42
摘要： 本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，所述制备方法包括：混合卤代乙醛、二氧化碳、氟化剂、催化剂和有机溶剂，进行反应，得到氟代碳酸乙烯酯粗品。所述制备方法整个过程均能实现环保、安全，且反应选择性高、副反应少、产品收率＞90％，反应结束后经简单的后处理即可得到纯度＞99％的氟代碳酸乙烯酯，相比于传统的生产工艺，大大降低了分离能耗。
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公开(公告)号：CN118026816A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202211380352.5
申请日：2022-11-03
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C29/80 , C07C33/025 , C07C33/03 , B01D3/14 , B01D3/32
摘要： 本发明公开了一种分离PRO和ISPO的方法，设计从包含低沸物、异异戊烯醇、异戊醇、异戊烯醇和高沸物的混合物中分离得到异戊烯醇和异异戊烯醇等馏分的方法及流程。通过这种处理流程，可以获得高纯度的异戊烯醇产品。同时，可以尽量降低设备投资和运行成本，降低产品损失。这需要通过优化隔壁塔的进出料位置，借助同一隔壁塔的侧线采出、特殊选取的交叉换热实现。
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公开(公告)号：CN111606786B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202010488337.7
申请日：2020-06-02
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C41/56 , C07C41/58 , C07C43/303 , C07C41/01 , C07C43/15
摘要： 本发明提供了一种柠檬醛合成反应中3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛溶液的预处理方法，具体为，采用酒石酸钠钾和对苯二酚钠的混合碱液对3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛溶液进行预处理；所述缩醛溶液为异戊烯醛和异戊烯醇在质子酸存在下脱水缩合得到的反应液。通过本发明方法预处理之后的3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛溶液，其质子酸和金属离子含量都显著降低，有利于提高后续裂解反应的选择性；此外，对苯二酚钠在后续反应中可以对柠檬醛及中间体起抗氧和阻聚的作用，因此无需彻底清除，后处理方法简单，工业适用性很强。
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公开(公告)号：CN110950748B
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN201911238427.4
申请日：2019-12-06
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/83 , C07C47/21 , C07C27/32 , C07C33/025
摘要： 本发明公开了一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛的分离方法，将3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛的混合液通过萃取精馏塔的中下部加入至萃取精馏的方式分离，为抑制分离过程缩合副反应，需要加入高沸点的碱作为助剂，操作稳定后从塔顶可以采出纯度>99％的3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛，塔釜得到3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛含量 99％的3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇，塔釜得到萃取剂可循环套用至萃取精馏工序。
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