本发明公开了一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛的分离方法，将3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛的混合液通过萃取精馏塔的中下部加入至萃取精馏的方式分离，为抑制分离过程缩合副反应，需要加入高沸点的碱作为助剂，操作稳定后从塔顶可以采出纯度>99％的3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛，塔釜得到3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛含量 99％的3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇，塔釜得到萃取剂可循环套用至萃取精馏工序。