本发明电化学催化材料领域，公开了一种负载型复合硫化物析氢催化剂及其制备方法和应用。该催化剂是将MoSx和Ni(OH)2用电化学沉积法依次负载在同一块经氧化处理的碳布上，具有较大的电化学活性面积，在碱性溶液中有优异的电催化析氢性能。制备步骤包括：碳布的氧化处理；通过电化学沉积法将MoSx负载在经氧化处理的碳布上；再在上面通过电化学沉积法负载Ni(OH)2，最终得到负载型复合硫化物析氢催化剂，并用于碱性条件下的电化学析氢反应。本发明采用的是电化学沉积法，实验操作简单，且原料价格低廉、易得，可大规模应用。该催化剂可应用于电催化析氢领域。