本发明涉及化学检测领域，具体公开了一种(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的气质联用测定方法，包括如下步骤：(1)对待测样品进行萃取处理，萃取溶剂为甲苯或二氯甲烷，所得萃取溶液进行离心处理，再经滤膜过滤，得提取液；(2)对提取液进行气相色谱-质谱联用检测。本发明通过仪器分析参数的优化设定，(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦可以在9min时间内得到对称的色谱分离峰。同时，本发明方法检测限低，精密度好，样品加标回收率高，满足塑料产品中(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的测试要求。