一种温和的二芳基取代苯磺酰肼的合成方法，包括以下步骤：步骤1：空气氛围中，依次将N’‑磺酰基芳基肼、催化剂和碱共同加入盛有5mL甲醇的圆底烧瓶中，常温条件下搅拌4h‑8h；步骤2：薄层色谱法监测反应；步骤3：薄层色谱法监测反应结束后，往反应体系中加入20mL饱和食盐水，萃取3次，合并有机相；再往有机相中加入无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去溶剂，最后经柱层析分离得纯品。本发明的方法制得的产物分子多取代肼是一类极为常见和重要的有机片段，广泛存在于天然产物、药物分子和材料分子中，因此所得的产物具有可观的应用前景。