本发明涉及一种制备高纯3,3,4,4,5,5‑六氟环戊烯的方法，本发明采用反应精馏、吸附与蒸馏组合，制备得到高纯3,3,4,4,5,5‑六氟环戊烯。本发明通过反应精馏塔除去3,3,4,4,5,5‑六氟环戊烯中的有机杂质，再通过两级串联吸附塔脱除水分和微量酸以及反应精馏中加入的溶剂，最后通过蒸馏器除去吸附中带来固体颗粒物。本发明提供的提纯方法，可获得99.99wt％以上的高纯3,3,4,4,5,5‑六氟环戊烯。该工艺简单易行，设备投资少，收率高，产品纯度高，废液废固少且回收方便，适合工业化生产。