本发明公开了一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，将M位金属粉、铝粉和混合熔盐混合制成粉料；随后将粉料预研磨，接着转入球磨，完成后将其置于磁舟中进行高温气氛烧结，得到三元中间相粉料；将M位金属粉、碳粉和混合熔盐混合制成混合粉料，重复上述工艺，得到三元中间相粉料；将两种三元中间相粉料混合，转入球磨，完成后得到粉料；随后将粉料转入磁舟中再次进行高温气氛烧结，烧结产物清洗、烘干得到M位三元固溶型MAX相材料。本发明制备的MAX相粉体具有纯度高，结晶性好等特点，是一种M位三元固溶型MAX相材料的有效制备方法。本发明得到的三元固溶型MAX相材料在吸波材料、热结构材料、核能材料、高温电极、摩擦磨损等领域具有广泛应用前景。