本发明公开了一种分离铌和钽的方法及其应用，该分离方法包括，将含金属铌和钽的原料反应制取铌和钽的氢氧化物，随后用草酸和酒石酸的混合酸浸出，采用N235萃取得到的浸出液，最后用硝酸反萃萃取液制得氧化铌，并调酸沉淀萃余液得到氧化钽。本发明采用草酸和酒石酸的混合酸浸出钽和铌，草酸作为主要浸出酸，酒石酸作为浸出辅助酸，混合酸兼备草酸的浸出能力和酒石酸的稳定能力，具有更高的浸出率和溶液稳定性，且钽和铌的总回收率有所提升；本发明进一步优化了碱液分解的条件，降低了反应温度，大大节约了其能耗；本发明的钽和铌的分离效果较好，且实现了无氟化的钽铌分离。