本发明提供了一种γ‑氧化铝纳米纤维及其制备方法，属于化工材料制备技术领域。本发明通过串联的第一膜分散微反应器和第二膜分散微反应器将分散相溶液中的分散相在微孔膜的作用下分散成无数微小且均匀的液滴进入流动相通道，传质效率高，流动相和分散相的反应完全，能够有效提高反应体系内的过饱和度均一性，在以氢氧化铝悬浊液作为流动相的循环过程中，流动相中的固相能够促进异质形核，新相依附于已有颗粒表面，生成各向异性的纤维状γ‑氧化铝，进而提高其大孔比例。实施例的结果表明，本发明制备的γ‑氧化铝纳米纤维的堆积密度为0.16～0.23g/cm3，比表面积为285～570m2/g，孔容为1.2～1.92cm3/g。