本发明涉及酒和/或酿酒副产物中γ-内酯的检测方法，属于化学分析技术领域。本发明提供了酒和/或酿酒副产物中γ-内酯的检测方法，该方法采用高效液相色谱-质谱联用进行检测；所述高效液相色谱采用反相色谱，流动相为水和甲醇的混合物；采用以下梯度洗脱方式，流动相依次为：0～10min：10～98％v/v甲醇；10.1～15min：98％v/v甲醇；15.1～17min：10％v/v甲醇；停止洗脱。采用本发明提供的上述检测方法可以快速分离并检测酒和/或酿酒副产物中常见的γ-内酯化合物，灵敏度高且检测结果准确。