本发明一种微孔/介孔/大孔复合孔隙铁钴双金属有机骨架材料的制备方法和应用，属于吸附催化剂制备技术领域。本发明通过利用高能微波辐射形成低温低压的溶剂热反应条件，快速合成同时具有微孔、介孔、大孔的复合孔隙结构，具有铁、钴双金属结点的MOFs材料，以有效解决大分子物质的传质和扩散问题，提高MOFs材料的吸附催化反应活性，同时本发明制备方法所用原料价格便宜，对环境友好，且合成的FeCo-MOFs材料无毒无害，性能稳定，产率较高，可以实现工业化，因此具有良好的实际应用之价值。