本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种硫/二硫化钒/MXene复合材料及其制备方法与应用。本发明公开的制备方法中，载硫材料MXene的高比表面积和大量的活性位点，可提高硫的负载量；MXene具有独特的柔韧性和良好的导电性，因而能够缓冲正极材料的体积变化以及提高复合材料的导电性；MXene表面带有大量官能团及静电可以吸引钒酸根离子进而发生配位作用，使钒酸根离子均匀的吸附在MXene表面，在适当的温度下使钒酸根离子与硫源在MXene表面原位生成均匀的二硫化钒纳米片，在MXene中引入具有催化活性且导电性良好的二硫化钒纳米片能够化学吸附多硫化锂，并且能够将其快速催化转化成在电解液中不可溶的Li2S2/Li2S，进而抑制严重的穿梭效应，提升锂硫电池的稳定性及循环寿命。