本发明涉及直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法，包括以下步骤：将6-叠氮-6-脱氧直链淀粉溶解于N,N-二甲基乙酰胺中，加入三苯基膦进行反应得到三苯基膦亚胺衍生物，然后加入蒸馏水，使三苯基膦亚胺衍生物水解生成6-氨基-6-脱氧直链淀粉，接着加入芳香基异氰酸酯进行反应得到直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲。本发明以6-叠氮-6-脱氧直链淀粉为原料，采用“一锅法”直接合成直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲，操作简便、用时短且节约成本。