一种6-氨基-6-脱氧纤维素的制备方法

    公开(公告)号:CN110330570A

    公开(公告)日:2019-10-15

    申请号:CN201910656003.3

    申请日:2019-07-19

    发明人: 柏正武 蔡明兰

    IPC分类号: C08B15/06

    摘要: 本发明涉及一种合成6-氨基-6-脱氧纤维素的方法,步骤如下:1)将纤维素溶解在溴化锂的N,N-二甲基乙酰胺溶液中,然后将三苯基膦和溴代丁二酰亚胺的DMAc溶液依次滴入上述纤维素溶液中,搅拌反应,得到6-溴-6-脱氧纤维素;2)将步骤1)得到的6-溴-6-脱氧纤维素溶解在二甲亚砜溶液中,加入过量叠氮化钠,反应后得到6-叠氮-6-脱氧纤维素;3)将步骤2)得到的6-叠氮-6-脱氧纤维素溶解在二甲亚砜溶液中,加入过量硼氢化钠,反应得到6-氨基-6-脱氧纤维素。本发明用硼氢化钠可将叠氮基完全还原为氨基,可得到高纯度、高取代度的6-氨基-6-脱氧纤维素,采用的工艺操作简单、高效,所需原料易得。

    壳聚糖-烃氧基甲酰胺及其制备方法

    公开(公告)号:CN105153327A

    公开(公告)日:2015-12-16

    申请号:CN201510678863.9

    申请日:2015-10-19

    IPC分类号: C08B37/08

    摘要: 本发明涉及壳聚糖-烃氧基甲酰胺及其制备方法,其步骤如下:1)将脱乙酰度在98%以上的壳聚糖溶于稀盐酸水溶液中,再向所得溶液中加入过量的氯甲酸酯和适量甲醇,以三级胺为缚酸剂,调控反应体系的pH,反应,得到部分N-酰化壳聚糖;2)将部分N-酰化壳聚糖溶解在氯化锂的N,N-二甲基乙酰胺溶液中,加入过量的氯甲酸酯和适量的甲醇,以三级胺为缚酸剂,调控反应体系的pH,反应生成完全N-酰化的壳聚糖-烃氧基甲酰胺。本发明的有益效果在于:1)所制备的材料其结构规整度高,化学特性或物理特性好。2)本发明制备的壳聚糖-烃氧基甲酰胺结构规整,可用其作为原料合成要求有高规整度的材料,例如手性分离材料等。

    一种1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸的纯化方法

    公开(公告)号:CN102659702A

    公开(公告)日:2012-09-12

    申请号:CN201210100776.1

    申请日:2012-04-09

    IPC分类号: C07D257/02

    摘要: 本发明涉及一种1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸的纯化方法。在较低的温度下,用水和乙醇的混合物对DOTA·2HCl进行两次结晶,除去杂质NaCl,得到精制的DOTA·2HCl。再用强酸性阳离子或强碱性阴离子交换树脂处理精制的DOTA·2HCl,得到高纯度的DOTA。本发明DOTA的纯化工艺简单易行,经济实用,适合工业化生产。

    一种稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN101245007A

    公开(公告)日:2008-08-20

    申请号:CN200810047063.7

    申请日:2008-03-13

    摘要: 本发明涉及一种稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯的制备方法。本发明先将植物油在盐类催化剂作用下与乙醇进行酯交换反应,生成植物油脂肪酸乙酯,再将植物油脂肪酸乙酯与碘化氢气体发生加成反应生成碘化植物油脂肪酸乙酯,然后用加热和通空气的方法脱去碘化植物油脂肪酸乙酯中结合不稳定的碘,并以偏重亚硫酸钠溶液液封除去脱下的游离碘,得到具有良好稳定性的碘化植物油脂肪酸乙酯。该方法制备的产品具有粘度小、稳定性好、成本低的特点。

    离子液体内嵌烷基酯混合模式色谱固定相及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115121234A

    公开(公告)日:2022-09-30

    申请号:CN202210801169.1

    申请日:2022-07-08

    摘要: 本发明涉及一种离子液体内嵌烷基酯混合模式色谱固定相及制备方法和应用,包括以下步骤:(1)将硅胶煅烧后进行酸活化处理,得到酸活化的硅胶;(2)将酸活化的硅胶和巯基硅烷加入溶剂A中进行反应,制得巯基化硅胶;(3)在引发剂和溶剂B存在下,将巯基化硅胶、离子液体和烷基酯按质量比为(3~4):(1.5~2):1混合,反应制得离子液体内嵌烷基酯混合模式色谱固定相。本发明制备了一种新型的离子液体内嵌式混合色谱模式固定相,制备方法简单,对实验装置要求低,原料来源广,成本低;该固定相在不同流动相条件下可实现对多种分析物的基线分离,且柱效较高,重复性、稳定性良好。

    直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法

    公开(公告)号:CN111909281A

    公开(公告)日:2020-11-10

    申请号:CN202010892502.5

    申请日:2020-08-31

    发明人: 柏正武 张宇航

    IPC分类号: C08B33/00

    摘要: 本发明涉及直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法,包括以下步骤:将6-叠氮-6-脱氧直链淀粉溶解于N,N-二甲基乙酰胺中,加入三苯基膦进行反应得到三苯基膦亚胺衍生物,然后加入蒸馏水,使三苯基膦亚胺衍生物水解生成6-氨基-6-脱氧直链淀粉,接着加入芳香基异氰酸酯进行反应得到直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲。本发明以6-叠氮-6-脱氧直链淀粉为原料,采用“一锅法”直接合成直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲,操作简便、用时短且节约成本。

    6-氨基-6-脱氧直链淀粉的制备方法

    公开(公告)号:CN110357977A

    公开(公告)日:2019-10-22

    申请号:CN201910655157.0

    申请日:2019-07-19

    发明人: 柏正武 张宇航

    IPC分类号: C08B33/00

    摘要: 本发明涉及6-氨基-6-脱氧直链淀粉的制备方法,包括有以下步骤:1)在氯化锂/N,N-二甲基甲酰胺溶液中,用甲磺酰氯修饰直链淀粉生成6-氯-6-脱氧直链淀粉;2)将步骤1)得到的6-氯-6-脱氧直链淀粉与叠氮化钠反应,得到6-叠氮-6-脱氧直链淀粉;3)将步骤2)得到的6-叠氮-6-脱氧直链淀粉用硼氢化钠还原,得到6-氨基-6-脱氧直链淀粉。本发明提供了一种完整且可批量制备的6-氨基-6-脱氧直链淀粉的制备方法,制备的6-氨基-6-脱氧直链淀粉具有区域选择性、取代度高、纯度高,扩大了直链淀粉的应用范围。